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常见问题

PFA器皿地球化学样品清洗参考指南

更新时间  2025-02-27 14:23:54 阅读 207

 适用对象: 用于地球化学样品消解的 PFA 样品瓶

在通过 TIMS 或 MC-ICP-MS 进行同位素分析之前对地质样品进行消解是 PFA 实验室器皿最具挑战性的超痕量应用之一。对于消解步骤中使用的 PFA 样品瓶,必须进行严格的清洁程序。每个实验室都有自己的清洁程序,并且都略有不同。以下是 PFA 样品瓶和瓶盖清洁程序的两个典型示例。
a)方法A

1. 用实验室用无尘纸和酸性清洁剂/去污剂(如:2% 的 Citranox)溶液轻轻擦拭小瓶内部,以去除消化残留物,以机械方式清洁小瓶——小心不要刮伤表面

2. 将小瓶浸入清洗罐中的 50% 王水中。加热至约 90°C 至少 24 小时

3. 从小瓶清洁系统中取出并重复步骤 2,但本次使用 去离子水进行浸泡

4. 从小瓶清洁系统中取出并重复步骤 2,但本次使用 50% HNO3进行浸泡

5. 重复步骤 3

6. 从罐中取出并用 去离子水 彻底冲洗

注意:在某些条件下,在高温下用 HCl 和 HNO3 清洗 PFA 会导致 PFA 表面形成白色沉积物。这可能导致 PFA 呈现混浊外观。为避免发生这种情况,请使用 HNO3 代替王水。


b)方法B

1. 用实验室用无尘纸轻轻擦拭内部,以机械方式清洁小瓶——小心不要刮伤表面

2. 将小瓶浸入清洗罐清洗系统中的温和碱性清洁剂(如:1% Micro 90)的稀溶液中。加热至 100°C 以去除任何有机残留物。让其冷却并用 去离子水 冲洗

3. 将小瓶浸入小瓶清洗系统中的 6M HNO3 中。加热至约 100°C,持续 6 小时

4. 从小瓶清洗系统中取出并用 去离子水 彻底冲洗

5. 在每个小瓶中加入 3-4 mL 高纯度 6M HNO3 并拧紧瓶盖密封。放在石墨耐腐蚀电加热板上,轻轻加热直到需要(时间越长越好——如果可能的话,甚至几天)

6. 清空并用 去离子水 彻底冲洗
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