瑞尼克电热消解仪常见样品消解方法

1、环境领域

土壤的消解

仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂: 1. 盐酸(HCI) : p=1.19g/mL， 优级纯

2.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

3.氢氟酸(HF) : p=1.49g/mL

4.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，优级纯

步骤: 1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCI,插入消解孔中。

2.设定消解仪温度为100°C，加热至样品剩余少量后取下冷却。

3.加入5mL硝酸HNO3、5mL 氢氟酸HF、3mL高氯酸HCIO4，加盖。

4.设定消解仪温度为170°C，升温加热约1h，冷却后开盖。

5.继续加热挥硅，升温到200°C，待冒浓白烟蒸至少量后，取下冷却，液体呈透明。

污水的消解

仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

2.硫酸(H2SO4) : ρ=1.84g/mL， 分析纯

3.高锰酸钾(KMnO4):5%.

步骤:

1.取20mL样品(或适量)于四氟消解管中。

2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL 硫酸H2SO4，均匀混合样品。

3.加3mL .5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

4.把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。

5.95"C加热回流2小时，保持不沸腾。

6.冷却后样品消解完毕。

2、食品领域

大米的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL， 优级纯

步骤:1.称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g于消解管中,塞上带孔管塞，

加入10mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1)，放置过夜。

2.塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65C，缓慢加热使

样品与酸完全混合，保持65°C 15min。

3.升温到100°C，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min， 样品消解,样品溶液透明，呈淡黄色。

4.打开管塞，升温到180-190°C，赶走多余的酸，溶液无色清亮，约2ml左右。

鱼肉的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，优级纯

步骤: 1. 将鱼肉在120°C烘干，用玛瑙研钵研碎，称取已研碎的样品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

2.塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130C，从室温约15min升到130C。

3.升温到130C后，使酸回流清洗试管内壁，保持20min，溶液基本澄清。

4.取下冷却，加约2 mL高氯酸HCIO 4。

5.设定温度到190-200C，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽，溶液剩1-2 mL，溶液澄清透明，基本为无色。
牛奶的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL， 优级纯

步骤:

1.取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL硝酸HNO 3。

2.塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为120C，从室温约15min升到120°C。

3.消解仪升温的过程中，酸回流清洗试管内壁，升温到120°C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷却，加约2 mL高氯酸HCIO 4。

5.设定温度到180-190°C，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽。

葡萄干的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

步骤:

1.称取葡萄干样品0. 5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

2.塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130°C，从室温约1 5min升到130°C。

3.升温到130°C后，使酸回流清洗试管内壁，保持30min， 溶液澄清。样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考，在实际操作中,可根据样品种类的不同调整各个参数，以达到好的消解效果。

3、植物领域

蔬菜的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂: .

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，优级纯

步骤:

1.取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105C恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。

2.称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g于消解管中，塞上带孔管塞，加入15mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1)，放置过夜。

3.设置消解仪温度为65C，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。.

4.升温到100°C，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消 解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。

银杏叶提取物的消解

仪器:仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

步骤:

1.称取样品0.5g加入到消解管中，加入8.0mL 硝酸HNO3，插入消解孔中。

2.盖上管塞，将电热消解仪设定到120°C。

3.升温到130°C后，使酸回流清洗试管内壁，保持20min， 溶液基本澄清。

4.升到130°C后，继续消解1.5-2h，至淡黄色澄明液体后取下。

5.升温到160°C，继续加热适当时间。

茶叶的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，优级纯

3.过氧化氢(H2O2 ) : 30%， 分析纯

步骤:

1.称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0.5g于消解管(硬质玻璃管)中，

加入10mL硝酸HNO3，塞上带孔管塞，放置过夜。

2.插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65"C，缓慢加热使样品起泡混合,保持65 °C恒温15min。

3.升温到135°C，保持1h，消解样品。.

4.如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。

5.升温到160°C，赶酸至2mL左右。

4、化妆品领域

化妆品的消解

仪器:仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 分析纯

2.硫酸(H2SO4) : ρ=1.84g/mL， 分析纯

步骤:

1.化妆品一 般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样

品，置于消解管中，设定温度为90°C，加热5-10min，驱走有机溶剂。

2.取下加5mL水、10-1 5mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5min，取下。

3.加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350"C，加热至产生白烟，取下定容。

5、产品质量控制领域

油漆涂料的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : ρ=1 .68g/mL，优级纯

3.过氧化氢(H2O2 ) : 30%，分析纯

步骤: 1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中，加10mL硝酸HNO3，设定温度为160C，加热样品。

2.在此过程中，多次补加1 -2ml过氧化氢H2O2，稍后加1 mL高氯酸HCIO4，加热到样品基本溶解。

3.设定消解仪温度为180C，继续加热，至消解管中液体少量，定容待测。

注:由于油漆中会有一些无机添加剂，稍后可能会有混浊，过滤后可测定。6、冶炼采矿领域

粉煤灰的消解

仪器：仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 硫酸（H2SO4）： ρ=1.84g/mL，分析纯

3. 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，分析纯

4. 氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL

5. 硼酸

步骤1. 取0.5g样品，置于消解管中，加10mL王水（HNO3：HCl=1：3）、4mL 氢氟酸HF。

2. 设定温度为100℃，升温速率为120 /h ℃ ，保持120min。

3. 取下冷却到室温，加2g硼酸，继续加热10min。

4. 过滤后，待测。

7、科研领域

血样的消解

仪器：仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，优级纯

步骤1. 取血液2mL，置37度水浴中保温10min，经3000转/分离心10min，分离 出血清备检测。

2. 准确取血清5mL置于消解管中，加入混酸（HNO3：HClO4=20：1）2mL，边加边摇动，摇匀，放置10min后，插入消解孔中，设定温度为120度，待硝酸 分解后，设定温度到180-190℃，使白烟冒尽，蒸发至近干，取下。

3. 加1mL蒸馏水，继续加热赶酸两次。

4. 冷却后，加蒸馏水溶解残留物，摇匀待测。 

尿样的消解

仪器：仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 过氧化氢（H2O2 ）：30%，分析纯

步骤：

1. 取尿样10mL于消解管中，加入2mL硝酸HNO3，摇匀，放置10min。

2. 设定消解仪温度为120

℃ ，加热至沸，期间滴加2mL过氧化氢H2O2，彻底

消解，继续加热至无色，取下冷却。

3. 加入少量蒸馏水溶解残留物，定容，待测。